重金屬分析儀器是精密的分析設備,使用時需嚴格遵守操作規范以確保數據準確性、儀器穩定性和人員安全。
1.消解方法選擇與優化
根據基質類型(土壤/水/生物樣品等)選擇合適的酸體系,避免過度反應導致待測元素揮發損失。
微波消解時應控制升溫程序,防止劇烈爆沸造成交叉污染或容器破裂。
錯誤示范:盲目提高溫度導致砷、硒等易揮發元素損失;未預氧化高有機質樣品引發碳粒吸附金屬離子。
2.空白對照與標準物質驗證
每批次樣品必須包含方法空白、平行樣及國家標準物質(CRM),用于監控回收率和基體效應校正。
注意試劑純度:優級純酸仍可能引入雜質,建議進行試劑空白扣除。
3.稀釋倍數合理性評估
通過預實驗確定最佳稀釋梯度,避免濃度過高導致信號飽和,或過低使信噪比惡化。動態范圍通常控制在校準曲線線性區間內。
二、重金屬分析儀器儀器操作規范
1.進樣系統維護要點
霧化器清洗頻率:每日實驗結束后用去離子水反沖5分鐘,每周拆解清洗玻璃同心霧化器防止鹽結晶堵塞。
矩管維護:觀察錐口積碳情況,及時更換O型圈密封件;積累的鹽類可用稀王水超聲清洗。
自動進樣器校準:每月檢查取樣針位置精度,避免交叉污染(尤其高濃度樣品后接低濃度測試)。
2.數據采集參數設置
積分時間優化:對于低含量元素,延長積分時間至10秒以上以提高信噪比;高濃度元素則縮短積分時間防止探測器飽和。
干擾校正模式啟用:在ICP-MS中開啟碰撞反應池(CRC)模式消除多原子離子干擾。
內標回收率監控:添加Rh、In等在線內標物,實時校正基體效應引起的漂移。
三、重金屬分析儀器環境與安全管理
1.溫濕度控制:實驗室應保持恒溫恒濕,防止光學平臺變形影響光路準直度。突然的溫度波動可能導致石英窗片開裂。
2.通風排毒系統有效性確認:定期檢測排風罩面風速≥0.5m/s,確保酸霧、有機溶劑蒸氣及時排出。涉及氫氟酸操作時必須使用聚丙烯材質通風柜。
3.個人防護裝備(PPE)穿戴規范:實驗人員須佩戴防化學飛濺護目鏡、耐酸堿手套(丁腈材質)、實驗服及封閉式鞋子。應急淋浴裝置位置需醒目標識。
